style="width:5.32668in;height:0.72666in" /> 本文是学习GB-T 32551-2016 散装萤石粉 适运水分限量的测定 流盘实验法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了散装萤石粉适运水分限量的流盘实验测定方法。
本标准适用于最大粒径为1 mm
的散装萤石粉中适运水分限量的测定，其中粒径小于150μm 的
颗粒组成为80%(质量分数)以上。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2008 散装氟石取样、制样方法
GB/T 22563 萤石的水分测定
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
散装萤石粉 fluorspar powder in bulk
由细粉、小颗粒(最大粒径为1 mm) 组成，主要成分为氟化钙(CaF₂),
无外包装，直接装入船舶的货
物处所而无需任何中间围护形式。
3.2
流态化 liquify
有一定比例细微颗粒和一定量水分的散装萤石粉，在振动、撞击或船舶运动等主要外力影响下丧失
内部抗剪强度的现象。实验中表现为呈截锥状形态的试样受外力振动后，试样含水量和密实状况所产
生的饱和度变化使塑性变形出现。
3.3
流动水分点 flow moisture point
FMP
试样产生流动状态即发生流态化时的含水量质量分数(%)。
3.4
适运水分限量 transportable moisture limits
TML
使用非特别规定船舶运输时，散装货物可安全运输的最高含水量，又称适运水分极限。
GB/T 32551—2016
用模具和夯具将含水均匀的试样制成圆台。用流盘仪模拟海上运输船体的振动，给予试样圆台相
应的垂直振动力。流盘的振动作用导致试样颗粒重新排列，产生致密的堆积态，颗粒间空隙变小。因试
样所含水分固定，占空隙体积百分比上升。当含水量达到一临界值时，孔隙水压产生，堆积的试样失去
剪切强度，表现出直径变大，边缘变形等流态化现象。此时试样所含的水分含量为该试样的流动水分
点，通过水分测量而得。
考虑安全系数，
一般固体散装货物的适运水分限量定义为其流动水分点的90%,通过计算所得。
5.1 流盘仪：含配套模具，见 A.1,或其他具有相同功能的设备。
5.3 铝制样品盒：圆形，直径120 mm, 高60 mm,
含盒盖；或其他合适的可用于烘干试样的扁平密闭 容器。
5.4 扁平不锈钢托盘：300 mm×400 mm×60 mm;或其他合适的可用于烘干1 kg
左右试样的扁平 容器。
5.5 刻度滴管：用于0 mL～5mL 定量加水，分度值0.2 mL。
5.6 搅拌容器：能满足5 kg 左右萤石粉的搅拌。
5.7 天平：最大可称量不小于2 kg,感量0.1 g。
5.8
烘箱：配制温度指示计，能将烘箱内任意一点温度控制在105℃±5℃,并保持该温度。为了保证
有效进行干燥，干燥箱装有风机，使箱内空气循环，全部空气在1 h
内至少更换3次，不产生试样的 损耗。
散装萤石粉适运水分限量测定用样品的取样和制样方法按GB/T 2008
的规定进行。
为防止散装萤石粉流态化特性可能发生的改变，制样过程中不得对样品进行烘干和研磨。
所需试样来自于散装萤石粉代表性样品，使用前放入搅拌容器中充分搅拌。
试验中试样用量因质量比不同而有所差异。完整的测定过程包括试样原始水分的测定(试样
A)、 预实验(试样 B)及两次平行主体实验(试样C 和试样D)。
用于水分测定的试样量约为1kg。 预实验及
单次主实验分别需要试样的体积不少于模具容量的3倍，用量宜分别为约1 kg。
为了减少因试样表面水分损失导致试样含水不均匀而影响试验结果，流盘实验应在满足温度为
5℃~35℃、相对湿度为40%～70%,且没有空气流通的常规分析实验室中进行，试样准备阶段和实
验过程在同一天内完成。另外，装试样的容器应选用密闭容器或使用塑料薄膜及其他合适的材料覆盖。
GB/T 32551—2016
按照GB/T 22563进行试样A 的原始水分(wo) 测定。
根据夯实压力(见附录 B)选择合适的夯具。
将模具置于流盘中央，从预实验试样 B
中向模具内加料，分三步装填入模具。第一次装填经夯实
后试样宜占模具深度约1/3;第二次装填经夯实后试样宜占模具深度约2/3;第三次装填经夯压后试样
宜填至模具顶部向下约3 mm～5 mm。
为充分夯实样品，夯压的次数是底层35次，中层25次，上层20次。每层均连续夯及试样整个面
积，包括边缘，以形成均匀平整表面。
轻敲模具的边缘和侧面，至其松动。移开模具，将截锥形试样留在流盘上。
使用游标卡尺测量截锥状试样底部两个互相垂直方向的直径，取平均值，记录为di。
启动流盘仪，使截锥形试样随流盘以25次/min 的速率从12.5 mm
高度升落50次，振动结束后，使
用卡尺测量截锥状试样底部两个互相垂直方向的直径，取平均值，记录为d₂。
10.3.1
当试样模型随流盘的连续下落发生碎裂或松散成碎块状现象时，可判断试样含水量低于流动
水分点。此时应停住流盘，将试样放回搅拌容器内，并在其表面均匀喷洒相当于1%预实验试样质量
(△w)的水，充分搅拌试样。重复10.1～10.2步骤。
10.3.2 如果试样第一次受振动后，(d₂-d₁)≥3mm,
目测发现模型边缘开始形变，产生凸或凹的轮
廓，可判断流态化已经产生。此时试样含水量高于流动水分点，宜将试样风干一段时间以减少其含水
量。重复10.1～10.2步骤。
10.3.3 如果(d2-d₁)\<3mm,
判断试样含水量低于流动水分点。将试样放回搅拌容器内，并在其表
面均匀喷洒相当于1%预实验试样质量(△w)
的水，充分搅拌试样。重复10.1～10.2步骤。
10.3.4 如果(d₂-d₁)≥3mm,
目测发现模型边缘开始形变，产生凸或凹的轮廓，可判断流态化已经产
生。则此时试样含水量高于流动水分点，结束预实验操作，记录总共加水次数(n)。
当流态化发生后，计算10.3.4中试样的水分。当试样含水量达到该水分时，即将发生流态化。所
以将该水分定为主实验的控制水分。
按式(1)计算控制水分：
H=w₀+(n-k)× △w ………………………… (1)
式中：
H — 控制水分(质量分数),%;
wo— 试样原始水分(质量分数),%;
n — 加水次数；
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k — 常数，数值为2;
△w— 单次加水量所占预实验试样的质量分数，数值为100%。
根据原始水分和预实验在流动水分点时的加水量，调节主实验试样 C 和试样 D
含水量至控制水
分，分别进行以下操作。
同10.1。
同10.2。
11.4.1 如 果(d₂-d₁)\<3mm,
判断试样含水量低于流动水分点。保留部分试样(约200 g)于铝制样
品盒中用于测量水分。将剩余试样放回搅拌容器内，并在其表面均匀喷洒0.5%主实验试样质量的水，
充分搅拌试样。重复11.2～11.3步骤。
11.4.2 若未发生流态化现象，保留部分试样(约200 g)
于铝制样品盒中用于测量水分。将剩余试样及
前次保留试样一起放回搅拌容器内。重复以上步骤直至流态化产生。
11.4.3 如果(d²-d₁)≥3mm,
目测发现模型边缘开始形变，产生凸或凹的轮廓，可判断流态化已经产
生。保留部分试样(约200 g) 于铝制样品盒中用于测量水分。
当流态化发生后，测定流态化现象前后存放于铝制样品盒中相邻的两份保留试样的含水量。
一份
试样含水量稍高于流动水分点，另一份试样含水量稍低于流动水分点。此两数据绝对值的差值不大于
0.5%时，取其平均值作为流动水分点。
流动水分点按式(2)计算：
style="width:5.32668in;height:0.72666in" />
……………………
(
2)
式中：
FMP— 试样流动水分点(质量分数),计算结果保留至小数点后两位，%;
m₁ — 流态化发生前，烘干后保留试样与容器的质量，单位为克(g);
m₂ — 流态化发生前，烘干前保留试样与容器的质量，单位为克(g);
ma — 流态化发生前，烘干前容器的质量，单位为克(g);
m{ — 流态化发生后，烘干后保留试样与容器的质量，单位为克(g);
m2 — 流态化发生后，烘干前保留试样与容器的质量，单位为克(g);
m³ —— 流态化发生后，烘干前容器的质量，单位为克(g)。
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按式(3)计算适运水分限量：
TML=FMP×90% ………………………… (3)
TML— 试样适运水分限量(质量分数),计算结果保留至小数点后两位，%;
FMP—— 试样平均流动水分点(质量分数),取试样C 和试样 D
两次实验结果平均值，%。
由8个实验室对5个水平的试样进行了精密度试验，重复性限r=0.3%,
再现性限R=0.4%。
试验报告应包括下列内容：
a) 样品编号；
b) 关于样品的详细说明；
c) 依据标准；
d) 特殊说明；
e) 试验结果；
f) 与标准的任何偏差；
g) 试验中出现的异常现象；
h) 试验日期。
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(规范性附录)
流 盘 仪
A.1 流 盘 仪
A.1.1 流盘
流盘的构造如图A.1 所示。流盘由一个整体铸造的刚性铁架和一个直径为254
mm±2.54 mm 的
刚性圆形盘面组成，并有一根轴用螺旋丝扣与盘面垂直相连。与轴及轴的整体式接触肩连接在一起的
盘面应安在一个框架上，使其能用一个旋转凸轮从规定的高度垂直升起和下落，新流盘的高度允许误差
为±0.13mm, 在用流盘为±0.39 mm。
盘面应为经过精良机械加工的平坦表面，无气泡和表面缺陷。
盘面应用黄铜或青铜铸制，其洛氏硬度不小于25 HRB, 边缘厚度为7.62 mm,
并应有6根整体式径向
加强肋骨。盘面及与其相连的轴的质量应为4 kg±0.05
kg,该质量应在轴心周围对称分布。
单位为毫米
style="width:7.5133in;height:7.63994in" />
style="width:2.83326in;height:2.7467in" />
图 A.1 流盘
style="width:2.50663in;height:3.47314in" />
style="width:1.50662in;height:1.83326in" />GB/T 32551—2016
A.1.2 凸轮和竖轴
凸轮和竖轴应以中碳机械用钢制成，按图 A.2 所 示 A
部位淬硬。轴应笔直，新流盘的轴直径与框
架腔筒内径之差应不小于0.05 mm, 不大于0.08 mm, 在用流盘应保持在0 .05
mm～0.26 mm。 轴 下 落
到底时，轴端不得落在凸轮上，但应由下落点以不小于120°的角度与凸轮接触。凸轮面应是光滑螺旋
曲面，半径在360°范围内132.70 mm～31.75mm,
而且在轴与凸轮接触时应无明显的震动。凸轮的位
置以及凸轮和轴的接触面应使流盘的旋转在25次下落中不多于 一
周。下落到底时发生接触的流盘和
框架表面应保持光滑、平坦及水平，与流盘的上表面平行，并在整个360°范围内持续接触。
单位为毫米
style="width:5.16667in;height:3.0734in" />
style="width:3.55337in;height:3.88674in" />
style="width:4.82667in;height:4.03326in" />
图 A.2 凸轮和竖轴
style="width:6.84668in;height:6.13998in" />
style="width:6.04003in;height:5.5in" />GB/T 32551—2016
A.1.3 支撑座架
流盘的支承座架应以高等级细粒铸铁整体铸造。铸架应有三根伸展到整个座架高度的整体加强肋
骨，相互间隔120°。座架顶部(图 A.3 支撑座架 A—A 中 c、d)应冷淬约6.4 mm
深，表面应研磨和抛光
成垂直于腔筒，以与轴肩有360°接触。架座底面应经研磨，使之与下面的钢板完全接触。
单位为毫米
style="width:5.96671in;height:6.77336in" />
style="width:3.10655in;height:3.8467in" />
A—A
图 A.3 支撑座架
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A.1.4 电动机
流盘可由一台电动机(可连接计数器，或可用手动凸轮轴驱动替代)驱动，电动机通过一个封闭式蜗
轮减速器和挠性耦合器与凸轮轴相连。凸轮轴的转速应为约100 r/min。
电动机的驱动机构不得固定
或安装在流盘座板或座架上。
A.1.5 模具
用来铸塑流动试样的模具应由生青铜或黄铜铸成，其构造如图 A.4
所示。金属的洛氏硬度应不小
于25 HRB。 新模具顶部开口的直径应为69.85 mm±0.50 mm,在用模具应满足69.85
mm+1.30 mm
和69.85 mm-0.50mm
的要求。顶面和底面应平行，并与锥体的竖向轴线垂直。模具壁厚应至少为
5.08
mm。模具顶边的外缘应制成整体式凸缘形状，以便于升举模具。所有表面均应机械加工至一定
光洁度。该流动模具应配用一个直径约为254 mm, 中心开口直径约为101.6 mm,
用不受试样侵蚀的
非吸收性材料制成环形挡板。
单位为毫米
style="width:3.95331in;height:2.91346in" />
style="width:3.03339in;height:3.05338in" />
图 A.4 模具
A.2 夯具
能利用经校准的受压弹簧或其他设计提供受控压力的器具，夯头直径30 mm,
其构造如图 A.5
所示。
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style="width:4.2867in;height:11.95326in" />
说明：
3 — — 密封口； 4 — — 密封塞；
6 — — 弹簧导块； 7— 螺丝导块；
8 — — 银焊或无头螺丝锁紧； 9— 端 塞 ；
10——M3;
单位为毫米
style="width:6.07338in;height:11.5335in" />
图 A.5 夯 具
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(规范性附录)
夯实压力的计算
夯实压力的计算如下所示。
夯实的目的是使得试样压实度与所试验物质装船后通常的底部密实度相似。
按式(B.1)和式(B.2)计算应给予试样的压力：
p=p×d×g
F=p×S
式中：
…………………………
…………………………
(B.1)
(B.2)
p — 夯实压强，单位为帕(Pa);
p — 散装固体货物的表观密度，单位为千克每立方米(kg/m³);
d——散装固体货物在船舱内堆积的最大深度，单位为米(m);
g — 重力加速度(约等于9.81 m/s²);
S — 夯具和试样接触面面积，单位为平方米(m²);
F——夯实压力，单位为牛(N)。
示例：假设萤石粉在船舱堆积高度为5m,其表观堆积密度约为2000kg/m³,计算得所需压强为98100
Pa;若夯具
与试样的接触面固定(直径为30 mm),相应需要弹簧压力约为69 N。
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